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Quito - EcuadorNORMA TÉCNICA ECUATORIANANTE INEN 266:2013Primera revisiónAZUCAR. DETERMINACIÓN DEL AZÚCAR REDUCTORPrimera ediciónSUGAR. DETERMINATION OF REDUCTOR SUGARFirst editionDESCRIPTORES: Tecnología de los alimentos, Azúcar y productos de azúcar, determinación del azúcar reductorAL 02.04-303CDU: 664.1ICS: 67.180.10

CDU: 664.1ICS: 67.180.10Norma TécnicaEcuatorianaVoluntariaAL 02.04-303AZÚCARDETERMINACIÓN DEL AZÚCAR REDUCTORNTE INEN266:2013Primera revisión2013-091. OBJETO1.1 Esta norma describe el método para determinar el contenido de azúcar reductor en el azúcar.2. ALCANCE2.1 Este método permite medir la capacidad reductora de soluciones de azúcar blanco conteniendosubstancias reductoras, por ejemplo azúcar invertido, en una solución alcalina débil de un complejo de Cu con tartrato.2.2 Este método es aplicable a azúcar blanco y azúcar blanco de plantación con contenido deazúcares reductores de hasta de 0,089%.2.3 En el caso de la Determinación de Azúcares Reductores en Azúcar Blanco y en Azúcar Blanco dePlantación, si el usuario tiene la libertad de elección de método, ICUMSA recomienda que se dépreferencia al Método GS2/3/9-5.3. DEFINICIONES3.1 Azúcares reductores. Son mono- y oligosacáridos que contienen un grupo aldehídico o cetónicolibre que presenta un efecto reductor sobre ciertos agentes oxidantes.3.2 Azúcar invertido. es una mezcla equimolar de glucosa y fructosa.3.3 Substancias reductoras. Son la suma de azúcares reductores y otras substancias en productosazucarados definidas por su poder reductor sobre los reactivos que se emplean en la determinaciónde azúcares reductores. Como en el caso de azúcares reductores, su cantidad se expresa en lamayoría de los casos como cantidad equivalente de azúcar invertido, que es la cantidad de azúcarinvertido que presenta igual poder reductor bajo las condiciones de la reacción.4. METODOS DE ENSAYO 4.1 Fundamento. El complejo formado entre iones Cu y tartrato de sodio y potasio se reduce por los azúcares reductores a Cu univalente que se precipita como Cu2O. El Cu2O precipitado sedetermina por valoración iodométrica.4.1.1 El Cu2O es oxidado por un exceso de yodo en solución acida a Cucon tiosulfato de sodio. y el exceso es retro-titulado 4.1.2 La reacción entre los azúcares reductores y el complejo de Cu no es estequiométrica. Lacantidad de Cu2O formado depende de las condiciones de la reacción recomendadas que por tantodeben ser seguidas estrictamente.4.1.3 Se ha determinado que 1 mL de solución dé yodo de 0,01615 mol/L es equivalente a 1 mg deazúcares reductores, tras haber considerado la corrección por el efecto reductor de la sacarosa.4.1.4 La modificación del método Ofner original, realizada por A Emmerich, consiste en adoptar lassiguientes características del método del Instituto de Berlín:4.1.4.1 La cantidad de cobre en el reactivo Ofner se incrementa en un 40 % para extender el rango demedida desde menos de 20 mg hasta 25-30 mg.4.1.4.2 Se incluye un valor blanco que tiene en cuenta la influencia de impurezas en los reactivos.4.1.4.3 Se incluye un valor en frío para corregir la influencia de substancias reductoras en la muestra,diferentes de los azúcares reductores, que forman Cu 2O y reaccionan con yodo a temperaturaambiente(Continúa)DESCRIPTORES: Tecnología de los alimentos, Azúcar y productos de azúcar, determinación del azúcar reductor.-1-2013-1177

NTE INEN 2662013-094.1.4.4 Una de las principales ventajas del método Ofner en comparación con el método del Institutode Berlín es que la corrección por sacarosa, que permite considerar la capacidad reductora de lasacarosa, es de solo 1 mg por cada 10 g de sacarosa. Esto es la mitad de la corrección utilizada en elmétodo del Instituto de Berlín y es mucho más constante y fiable.4.2 Reactivos y materiales4.2.1.1 Precauciones y advertencias de seguridad. Los usuarios de este método deberán consultar sulegislación nacional de Salud y seguridad y a los proveedores de productos químicos antes demanipular estos reactivos4.2.1.2 Usar solamente agua destilada o agua de calidad equivalente. Todos los reactivos deberánser de grado analítico o mejor a menos que se especifique lo contrario.4.2.2 Carbón activo. en polvo.4.2.3 Pequeños trozos de piedra pómez4.2.4 Hidrogeno fosfato disódico, dodecahidratado Na 2HPO4 . 12 H2O4.2.5 Ácido acético glacial1,05 g/mL4.2.6 Solución de ácido acético, aprox. 5 mol/L4.2.7 Tartrato de sodio y potasio tetrahidratado (sal de Rochelle o Seignette)4.2.8 Sulfato de cobre pentahidratado4.2.9 Carbonato de sodio anhidro, Na2CO3.4.2.10 Almidón soluble.4.2.11 Ácido clorhídrico, aprox. 1 mol/L.4.2.12 Ácido clorhídrico, aprox. 2 mol/L.4.2.13 Solución Ofner, modificada. Pesar 7,0 g de sulfato de cobre pentahidratado, 10,0 g decarbonato de sodio, 300 g de tartrato de sodio y potasio y 50 g de hidrógeno fosfato disódico en unmatraz de 1000 mL. Disolver en aprox. 900 mL de agua (calentando levemente para disolver si esnecesario). Calentar la solución durante 2 horas en un baño de agua hirviendo. Enfriar hastatemperatura ambiente y enrasar. Añadir aprox. 10 g de carbón activo y agitar durante 5-10 min. Filtrarla solución.4.2.14 Solución de yodato de potasio 0,01667 mol/L. Secar el yodato de potasio durante 3 horas a100 C antes de usarlo. Pesar 3,5667 g de yodato de potasio, KIO 3 Trasvasar a un matraz aforado de1000 mL, disolver en agua y enrasar.4.2.15 Solución de almidón (indicador de yodo). Disolver 1 g de almidón soluble en 100 mL desolución saturada de cloruro de sodio. Llevar la solución a ebullición durante unos pocos minutos.4.2.15.1 Yoduro de potasio, KI.4.2.15.2 Tiosulfato de sodio,4.2.15.3 Yodo, I2.4.2.16 Solución de tiosulfato de sodio, 0,1 mol/L. Pesar 24,818 g de tiosulfato de sodio. Trasvasar aun matraz aforado de 1000 mL y disolver en 400 mL de agua destilada. Enrasar con agua.Opcionalmente, emplear ampollas preparadas, por ej. Merck Art 1.09950.(Continua)-2-2013-1177

NTE INEN 2662013-094.2.17 Solución de tiosulfato de sodio, 0,0333 mol/L. Diluir una solución de tiosulfato de sodio0,1 mol/L hasta tres veces su volumen con agua y normalizar con yodato de potasio en 10 mL deagua. Añadir 5 Ml de ácido clorhídrico aprox. 2 mol/Ml y 10,0 Ml de solución de yodato de potasio de0,01667 mol/L. Cubrir el matraz Erlenmeyer con un vidrio reloj, agitar suavemente y colocar lasolución a oscuras durante aprox. 30 min. Valorar el yodo formado con una solución de tiosulfato desodio (5.19) hasta decolorar completamente añadiendo 1 mL de indicador de almidón justo antes delpunto final. Calcular el factor de la solución de tiosulfato.En donde:VTh mL de solución de tiosulfato de sodio valorada14.2.18 Solución de yodo, 0,05 mol/L. Disolver 53 g de yoduro de potasio (5.15) en 50 mL de aguadestilada en un matraz aforado de 1000 mL. Transferir 12,690 g de yodo (5.17) a este matraz,disolver y llevar con agua hasta el enrase. Mantener esta solución protegida de la luz. Opcionalmente,utilizar una ampolla preparada, por ej. Merck Art 1.09910.4.2.19 Solución de yodo, 0,01667 mol/L. Diluir la solución de yodo 0,05 mol/L, hasta tres veces suvolumen con agua y normalizar con solución de tiosulfato de sodio 0,0333 mol/L. Pipetar 25,0 mL dela solución de yodo 0,01667 mol/L en un matraz Erlenmeyer de 300 mL. Añadir 5 mL de ácido acéticomol/L y, después de agitar suavemente la mezcla, valorar por retroceso con solución de tiosulfato desodio 0,0333 mol/L . Añadir 1 mL de indicador de almidón justo antes de alcanzar el punto final.Calcular el factor de la solución de yodo:En donde:VTh mL de solución de tiosulfato de sodio valoradafTh factor de corrección para solución de tiosulfato de sodio4.3 Equipos4.3.1 Balanza analítica. Resolución 0,1 mg.4.3.2 Balanza de precisión. Resolución 0,1 g.4.3.3 Buretas. Capacidad 50 Ml4.3.4 Matraces Erlenmeyer capacidad 300 mL4.3.5 Matraces aforados. 1000 mL y 200 mL.4.3.6 Pipetas. Capacidades 1 mL, 15 mL y 50 mL.4.3.7 Vidrio de reloj. Para cubrir los matraces Erlenmeyer4.3.8 Mechero Bunsen, trípode y malla de tela metálica4.3.9 Baño de agua hirviendo4.3.10 Baño de agua con circuito de agua fría.4.3.11 Papel filtro1NOTA:corrige la solución de yodo utilizada al valor determinado experimentalmente de 0,01615 mol/L, para el que 1 mLcorresponde a 1 mg de azúcares reductores-3-2013-1177

NTE INEN 2662013-094.4 Procedimiento4.4.1 Preparación de la muestra. La solución preparada para el ensayo deberá contener comomáximo 25 mg de azúcar invertido en 50 mL. Esto requiere que 40 g de azúcar blanco se diluyan conagua hasta 200 mL.4.4.2 “Valor en caliente”. Mezclar 50,0 mL de la solución preparada en un matraz Erlenmeyer con50,0mL de la solución Ofner. Añadir algunos trozos de piedra pómez a la mezcla.4.4.2.1 Llevar la mezcla hasta ebullición en 4 a 5 minutos usando el mechero Bunsen, el trípode y latela metálica. Hervir durante exactamente 5 min. Se considera que la ebullición se inicia cuando ungran número de burbujas de vapor rompen por toda la superficie. Enfriar la mezcla en un baño deagua con circulación de agua fría. Después de aprox. 10 minutos la mezcla deberá de haberalcanzado la temperatura ambiente.4.4.2.2 Añadir 1 mL de ácido acético concentrado. Añadir solución de yodo hasta que el color de lamezcla se coloree con el típico color del yodo. Este procedimiento disuelve el Cu 2O formado con unexceso de yodo. Registre este volumen como V14.4.3 Añadir 15 mL de ácido clorhídrico, 1 mol/L, vertiéndolo sobre las paredes internas del matraz demanera que las gotas residuales sean llevadas a la solución. Cubrir el matraz con un vidrio de reloj ymoverlo suavemente durante 2 min. Hasta que el precipitado de Cu2O esté completamente disuelto.4.4.4 Valorar la muestra con tiosulfato de sodio 0,0333 mol/L. Añadir 1 mL de solución de almidónjusto antes de alcanzar el punto final. Registrar este volumen como V2.Repetir los pasos (a) y (b) con otra solución preparada mezclada con la solución Ofner y registrar elpromedio de las dos replicas V1 y V2 para el yodo y el tiosulfato respectivamente.4.4.5 “Valor en frío”. Mezclar 50,0 mL de la muestra preparada con 50,0 mL de la solución Ofner.4.4.5.1 Dejar la mezcla a temperatura ambiente durante 10 min.4.4.5.2 Repetir el paso (4.4.2.2) en 4.4.2. Registrar los valores V3 y V4 para el yodo y el tiosulfatorespectivamente.4.4.6 “Valor del blanco”. Mezclar 50,0 mL de agua con 50 mL de la solución Ofner. Repetir los pasos(4.4.2.1) y (4.4.2.2) en 4.4.2. Registrar los valores V5 y V6 para el yodo y el tiosulfato2respectivamente.4.5 CalculoCantidad de yodo añadido para el “Valor en caliente” V1Cantidad de tiosulfato añadido para el “Valor en caliente” V2Cantidad de yodo añadido para el “Valor en frío” V3Cantidad de tiosulfato añadido para el “Valor en frío” V4Cantidad de yodo añadido para el “Valor del blanco” V5Cantidad de tiosulfato añadido para el “Valor del blanco” V64.5.1 Consumo de solución de yodo de 0,01667 mol/L corregido“Valor en caliente” calculado,“Valor en frío” calculado,B“Valor del blanco” calculado,2NOTA - Es esencial que el tiempo entre la adición de solución de yodo y el comienzo de la valoración por retroceso sea igualen el “Valor caliente” y en el “Valor frió”.-4-2013-1177