WIXLIB

Universidad Católica de Santa MaríaFacultad de Ciencias e Ingenierías Físicasy FormalesEscuela Profesional de Ingeniería Mecánica,Mecánica Eléctrica y MecatrónicaPRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DENANOESTRUCTURAS DE CARBONO A PARTIR DE GASMETANO Y EVALUACIÓN DE SUS PROPIEDADESMECÁNICAS EN UNA MATRIZ DE POLIPROPILENO.Tesis presentada por el Bachiller:Villagarcía Cárdenas, Bryan LuisPara optar el Título Profesional deIngeniero MecánicoAsesor:Ing. Castro Valdivia, JorgeArequipa – Perú2019i

ii

DEDICATORIA:Para:A mis padres Luis Villagarcía Móntoya y Patricia Cárdenas Bernal, porhaber sido mi mejor ejemplo a seguir, dándome siempre su apoyo yamor para poder seguir adelante, alcanzando mis metas; a mishermanos Jeancarlo y Alejandra por siempre darme todo su apoyoincondicional y sus buenos consejos para poder seguir siempre haciaadelante superándome y cada vez ser mejor.iii

AGRADECIMIENTOSAgradezco al PhD. Hermann Alcázar; por la oportunidad de ser partedel proyecto, su asesoría y apoyo en toda esta etapa del desarrollo de lainvestigación.Agradezco a las Ingenieras Maria Vargas, Rossibel Churata y Zulemapor toda su colaboración y apoyo en todas las etapas del proyecto.Agradezco a las Profesores por haberme compartido su conocimientoen transcurso del proyecto.Agradezco al Vicerrectorado de Investigación de la UCSM, porpermitirme la oportunidad de ser parte de este proyecto, habiéndomedado las facilidades de uso de sus laboratorios y materiales a lo largode esta investigación.iv

RESUMENLas nanoestructuras de carbono son materiales de excelentes propiedades mecánicas,eléctricas, entre otras; las cuales se vienen investigando con gran interés científico en laindustria; una de las cuales es como reforzante de resinas, aleaciones mecánicas, geles,cerámicos y polímeros, aumentando así sus propiedades mecánicas de manera considerable.En la actualidad se vienen usando en diversas aplicaciones como en la aeronáutica, automotriz,eléctrica. En este estudio se realizará la síntesis y obtención de nanotubos de carbono ynanofibras de carbono para poder usarlas como reforzante del polipropileno y se espera mejorarsus propiedades mecánicas. Para la obtención de estas nanoestructuras se usara el reactor dellaboratorio de investigación de la Universidad Católica de Santa María, siendo el método aaplicar la deposición química en fase vapor, usando gas metano como hidrocarburo precursory catalizadores de níquel y hierro soportados en alúmina con el método de impregnación; Porende al obtenerlos y realizar la mezcla de cada compuesto se procederá a la comparación delas propiedades mecánicas mediante probetas normalizadas, para poder definir cuál de lasnanoestructuras de carbono presenta las mayores propiedades mecánicas como reforzante delpolipropileno.Palabras Clave: Nanotubo de carbono, Nanofibra de Carbono, Deposición química en fasevapor, catalizadores, metano, polipropileno, ensayos mecánicos.v

ABSTRACTCarbon nanostructures are materials with excellent mechanical, electrical properties,among others. ; these are the investigations with great scientific interest in the industry one ofwhich is as a reinforcer of resins, mechanical alloys, gels, ceramics and polymers, as well astheir mechanical properties in a considerable way. Currently, they are included in variousapplications such as aeronautics, automotive, electrical. In this study the synthesis andobtaining of carbon nanotubes and carbon nanofibers is done to use as a reinforcer of thepolypropylene and it is expected to improve its mechanical properties. In order to obtain thesenanostructures, the reactor of the research laboratory of the Catholic University of Santa Maríais used as a method to apply chemical deposition in the vapor phase, using methane gas as aprecursor hydrocarbon and nickel and iron catalysts supported in alumina with theimpregnation method; Therefore, obtain and obtain the mixture of each compound will proceedto the comparison of the mechanical properties through standardized test pieces, to be able todefine the carbon nanostructures present the mechanical properties as reinforcer of thepolypropyleneKeywords: Carbon nanotube, Carbon Nanofiber, Chemical vapor deposition, catalysts,methane, polypropylene, mechanical tests.vi

INTRODUCCIÓNLa investigación para la síntesis y obtención de nanotubos de carbono se desarrolla en ellaboratorio de investigación a la ciencia de los materiales de la Universidad Católica de SantaMaría, con un marco de financiamiento del vicerrectorado de investigación.Los nanotubos de carbono fueron descubiertos por Sumio Lijima en el año 1991,(Ibrahim, 2013) posteriormente se continuaron con las investigaciones por Donald Bethune yla corporación IBM obteniendo nanotubos de carbono de pared única. Esta forma alotropica seconsidera que el material deriva de una lámina de grafeno formando un cilindro con puntascerradas. En la actualidad existen muchas formas de síntesis de nanotubos de carbono que estánligadas a la obtención de fibra de carbono, entre estas podemos encontrar Arco de descargaeléctrica, Ablación laser y Deposición química en fase vapor, Por lo cual el presente proyectoserá desarrollado por la ultima mencionada.El método de deposición química en fase vapor es el más utilizado para la producción denanotubos de carbono, consiste en la introducción de un hidrocarburo (El cual utilizaremos enproyecto es metano) a un reactor de cuarzo que se encuentra a temperaturas elevadas(superiores a 600 C), en el reactor se encuentra el catalizador, acelerando las reaccionesquímicas para la obtención de nanotubos de carbono.Los catalizadores son esenciales para la producción de nanotubos de carbono ya queinfluyen en la calidad y rendimiento, permitiendo la adhesión disociativa del gas metano y através de las partículas metálicas la formación del grafeno y nanotubos de carbono.En el presente proyecto, se estudia la síntesis de nanotubos de carbono química en fasevapor y la comparación de las propiedades mecánicas que tiene los nanotubos de carbono condiferente composición de catalizador y nanofibras de carbono como reforzante depolipropileno. Mediante el método CVD se obtiene los nanotubos de carbono, a partir de gasmetano, en un reactor que trabaja a altas temperaturas y presiones bajas.vii

ÍNDICEAGRADECIMIENTOS . ivINTRODUCCIÓN . viiRESUMEN. vABSTRACT . viCAPÍTULO I . 11. Marco Metodológico . 11.1. Tema de Investigación . 11.2. Descripción del problema . 11.3. Hipótesis . 11.4. Variables . 11.4.1. Variables Independientes . 11.4.2. Variables Dependientes . 21.5. Objetivos . 21.5.1. Objetivo General . 21.5.2. Objetivos Específicos. 21.6. Alcances . 31.7. Justificación . 3CAPÍTULO 2 . 42. Marco Teórico . 42.1. Definición de nanotubos de carbono . 42.2. Propiedades de los Nanotubos de Carbono . 52.3. Clasificación de nanotubos de carbono . 62.3.1. Nanotubo de capa unica (SWNT) . 62.3.2. Nanotubo de multiple capa (MWCNT). . 72.3.3. Tipos de NTC sobre la basa de Quiralidad . 82.4. Métodos de producción de nanotubos de carbono . 92.4.1. Método de Arco Electrico . 92.4.2. Método de Vaporización por Láser. 92.4.3. Método de Desposición Quimica en fase Vapor. 9viii

2.5. Aplicación industrial de nanotubos de carbono . 122.6. Metodología de síntesis de nanotubos de carbono . 132.7. Caracterización de nanotubos de carbono . 142.8. Definición de nanofibra de carbono . 142.9. Deposición química de vapor CVD . 152.9.1. Ventajas del método CVD . 152.10. Catalizador . 162.11. Soporte de catalizador (alúmina) . 172.12. Fuente de Carbono . 172.13. Polipropileno. 182.14. Nanocompuestos de polímeros con nanotubos de carbono . 182.14.1. Mezclado en solución . 192.14.2. Mezclado en Fundido . 192.14.3. Polimerización In-Situ . 192.15. Propiedades mecánicas de los materiales . 192.15.1. Ensayo mecánico de tracción . 192.15.2. Ensayo mecánico de charpy . 202.15.3. Ensayo mecánico de dureza . 21CAPÍTULO 3 . 223. Metodología Experimental . 223.1. Ubicación del Área de Investigación . 223.2. Preparación de los catalizadores por el método de impregnación . 223.2.1. Documentación experimental . 223.2.2. Selección del tipo de catalizador. 233.2.3. Metodo de impregnación . 243.2.4. Etapas del método de impregnación . 253.2.5. Materiales y Reactivos . 253.2.5.1. Reactivos. 253.2.5.2. Materiales . 263.2.5.3. Instrumentos y Maquinaria . 263.2.6. Metodologia del desarrollo de los catalizadores . 273.2.6.1. Catalizador Fe40-Ni10: . 273.2.6.2. Catalizador Fe50: . 33ix

3.3. Síntesis de Nanotubos de Carbono . 38Procedimiento . 383.3.1. Documentación experimental . 383.3.2. Deposición Quimica de Vapor . 383.3.3. Etapas del método CVD. 393.3.4. Etapas del método de Sintesis . 403.3.5. Parámetros que Influyen en el Proceso de Obtención de Nanotubos deCarbono . 403.3.5.1. Temperatura de crecimiento de la fibra de carbono . 403.3.5.2. Tasa de flujo de los gases de reacción . 413.3.5.3. Catalizador . 433.3.6. Definición de los parámetros de síntesis . 443.3.7. Procedimiento de síntesis de fibra de carbono . 443.3.8. Rediseño de procesos unitarios y sistema integrado a partir deevaluaciones. . 453.3.9. Materiales y Reactivos . 463.3.9.1. Reactivos. 463.3.9.2. Materiales . 463.3.9.3. Instrumentos y Maquinaria . 463.3.10. Metodología . 463.3.10.1.Síntesis de Nanotubo de Carbono . 463.3.10.2. Evaluación y validación de la operatividad y desempeño del sistemarediseñado. . 513.3.11. Caracterización de los Nanotubos de Carbono . 533.3.11.1.Microscopia electrónica de barrido . 533.3.11.2.Espectroscopia de Raman . 563.4. Aplicación de los Nanoestructuras de Carbono como Reforzante . 603.4.1. Materiales y Equipos. 603.4.1.1. Equipos . 603.4.1.2. Materiales . 603.4.2. Procedimiento . 603.4.3. Preparación de las probetas normalizadas: . 613.4.3.1. Procedimiento de obtención de la mezcla . 613.4.3.2. Probeta normalizada para ensayo de Tracción: . 67x

3.4.3.3. Probeta normalizada para ensayo de Charpy: . 743.4.3.4. Probeta normalizada para ensayo de Dureza: . 783.4.4. Resultados de los Ensayos . 813.4.4.1. Ensayo de Tracción: . 813.4.4.2. Ensayo de charpy . 893.4.5. Ensayo de Dureza . 89CONCLUSIONES. 90RECOMENDACIONES . 91BIBLIOGRAFÍA. 92xi

ÍNDICE DE TABLASTabla 2- 1Propiedades de los NTC . 6Tabla 2- 2Comparación de los métodos de obtención de Nanotubos de Carbono . 11Tabla 3- 1Información de tipos de catalizadores para la obtención de NTC . 23Tabla 3- 2Resumen de rango de cargas de Fe-Ni usada en la síntesis de Catalizador Fe40Ni10 . 24Tabla 3- 3Resumen de rango de cargas de Fe-Ni usada en la síntesis de Catalizador Fe50Ni . 25Tabla 3- 4Etapas del Proceso de Ingregnación . 25Tabla 3- 5Metodologia de síntesis del Catalizador Fe40-Ni10 . 27Tabla 3- 6Metodología de síntesis del Catalizador Fe50 . 33Tabla 3- 7Análisis teórico de Temperatura para la obtención de NTC . 41Tabla 3- 8Análisis teórico de Flujo de Gases para la obtención de NTC . 42Tabla 3- 9Análisis teórico del tipo de catalizador para la obtención de NTC . 43Tabla 3- 10Parámetros para la obtención de NTC. 44Tabla 3- 11Procedimiento de Síntesis de NTC. 44Tabla 3- 12Parámetros de Programación de Flujo de Gases para la obtención de NTC . 45Tabla 3- 13Parámetros de Programación del Horno para la obtención de NTC . 45Tabla 3- 14Condiciones y obtención de NTC por Ensayo . 51Tabla 3- 15Numero de Probetas Normalizadas para los ensayos mecánicos . 61Tabla 3- 16Medidas de probetas de ensayo de Tracción . 82Tabla 3- 17Resultados de ensayo de Tracción . 82Tabla 3- 18Resultados de ensayo de Charpy . 89Tabla 3- 19Resultados de ensayo de Dureza . 89xii