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MICROSCOPÍAELECTRÓNICA DE BARRIDOEN LA CARACTERIZACIÓNDE MATERIALESPalabras clave: Poder de resolución, magnificación, haz electrónico, imágenes electrónicas, microanálisis.Key words: Resolving power, magnification, electron beam, electron images, microanalysis.Después de una breve introducción sobre el desarrollo de lamicroscopía óptica se describen los conceptos básicos de poderde resolución, longitud de onda, resolución y magnificaciónde imágenes. Se detallan luego las características principales yventajas de un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM), de unMicroscopio Electrónico de Barrido Ambiental (ESEM) y de unsistema de Microanálisis Dispersivo en Energía (EDS). Se muestranfinalmente algunas micrografías típicas SEM y ESEM como ejemplosde que el uso de esas técnicas es actualmente indispensable para lainvestigación científica y aplicada en las Ciencias de Materiales yde la Vida.After a short introduction about the development of opticalmicroscopy, basic concepts such as resolving power, beamwavelength, image resolution and magnification are reviewed.The main characteristics and advantages of a Scanning ElectronMicroscope (SEM), an Environmental Scanning Electron Microscope(ESEM) and an Energy Dispersive Spectrometer (EDS) are laterdescribed. Some typical micrographs are finally shown as anexample of how SEM and ESEM techniques have become at presentan indispensable tool in both advanced research and routine analysisfor Materials and Life Sciences. INTRODUCCIÓNCon buena iluminación y a 30cm de distancia, el ojo humano puede distinguir dos puntos separados0,1 mm. Este es llamado poder deresolución del ojo humano. Si losdos puntos estuviesen más cerca,nuestro ojo vería una única imagenborrosa. Instrumentos como la lupao los microscopios ópticos puedenser utilizados para magnificar estadistancia y permitir distinguir detalles separados por distancias muchomenores que el valor mencionadode 0,1 mm.Miguel Ipohorski1 yPatricia B. Bozzano2Doctor en Física, Universidad Nacional deCuyo.Investigador Consulto de la Comisión Nacionalde Energía Atómica (CNEA).Profesor Titular de Caracterización de Materiales,Instituto Sabato CNEA- Universidad Nacional deSan Martín (UNSAM).ipohorsk@cnea.gov.ar2Doctora en Ciencia y Tecnología, MenciónMateriales, Instituto Sabato, Comisión Nacional de Energía Atómica (CNEA) – UniversidadNacional de San Martín (UNSAM).Investigadora de CNEA, Jefe de la División Microscopía Electrónica, Gerencia Materiales.Docente del Instituto Sabato CNEA-UNSAMpbozzano@cnea.gov.ar1Con el microscopio óptico se puedemagnificar hasta 2000 veces (2000x)el tamaño de un objeto y resolverdetalles de hasta 0,2 µm.Este límite está dado por la naturaleza ondulatoria de la luz visible,ya que la física nos dice que en ningún instrumento se pueden resolverdetalles más pequeños que la longitud de onda de la radiación con laque se está observando. En el casode la luz visible, la longitud de ondamás pequeña que puede detectar elojo es precisamente, de 0,2 µm. MICROSCOPÍA ELECTRÓNICAPara poder sobrepasar el límitede resolución de un microscopioóptico es necesario diseñar instrumentos que utilicen otras radiaciones diferentes a la luz visible paraformar la imagen. En la década de1920 diversos descubrimientoscomprobaron que un haz de electrones acelerados en el vacío, además de recorrer trayectorias rectas,se comportaba también como unaonda similar a la luz visible caracterizada por una longitud de onda100.000 veces más pequeña.
44CIENCIA E INVESTIGACIÓN - TOMO 63 Nº 3 - 2013Más aún, se encontró que elcomportamiento de los electronesfrente a campos eléctricos y magnéticos era similar al de la luz visibleen espejos y lentes. Precisamente,un haz de electrones acelerados porun alto potencial eléctrico (25.000Voltios) constituye la fuente de radiación de un microscopio electrónico de barrido (SEM por ScanningElectron Microscope).Figura 1: Relación entre los instrumentos y la capacidad de observación.
Microscopía electrónica de barrido en la caracterización de materiales45Si bien estos microscopios comenzaron a desarrollarse comercialmente alrededor de 1960, su performance y facilidad de operaciónfue mejorando continuamente. Uninstrumento moderno permite observar muestras con una resoluciónde unos 4 nanómetros con magnificaciones de hasta 300.000x. Se pueden obtener así imágenes de todotipo de materiales estructurales o dematerial biológico con un mínimode preparación previa y observar directamente todo tipo de superficiescon una gran profundidad de foco.Ésta es una característica privativade los instrumentos electrónicos quepermite la obtención de micrografías en foco de superficies irregulares como una superficie de fractura.Para esto solamente es necesarioasegurar que las muestras sean limpias, secas, resistentes al alto vacíodel instrumento y buenas conductoras eléctricas. Si se trata de observarun material no conductor, normalmente se recubren las muestras conuna delgada capa metálica, p.ej.oro, o desecando previamente lasmuestras que tuviesen altos contenidos de vapor de agua.Las continuas mejoras condujeron al desarrollo en la década de1980 del denominado MicroscopioElectrónico Ambiental (ESEM porEnvironmental Scanning ElectronMicroscope). En estos instrumentosavanzados se puede alterar el altovacío alrededor de la muestra conuna pequeña sobre-presión pudiéndose obtener imágenes electrónicas de resolución similar a la de unmicroscopio electrónico de barridoconvencional. Este nuevo tipo deinstrumentos permite entonces la observación de toda clase de muestrasno conductoras, así como muestrasbiológicas hidratadas o contaminadas, superando las restricciones originales debidas al alto vacío exigidode la columna del microscopio.Figura 2: Superficies de fractura. a) Superficie característica de un componente fracturado en forma rápida (clivaje). b) Micrografía electrónicade una superficie de fractura dúctil de un acero de bajo carbono dondese observan las cavidades típicas de un proceso de rotura lenta con altadeformación plástica. EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO CONVENCIONALLas imágenes de un microscopioelectrónico se obtienen mediante ladetección, procesamiento y visua-lización de las señales resultantesde las interacciones entre un hazde electrones de alta energía con lamateria. Estas interacciones puedenproporcionar información sobre topografía, composición y estructura
46CIENCIA E INVESTIGACIÓN - TOMO 63 Nº 3 - 2013según los tres ejes xyz y variar suorientación según dos ejes de rotación. En esta cámara se colocan losdetectores para registrar las distintasseñales emitidas por la muestra. Formación de imágenescristalográfica. En esta sección sedescribirá el mecanismo de formación de las imágenes electrónicasy los principios que determinan sualto poder de resolución.Todos los microscopios electrónicos de barrido constan de un cañón electrónico en una columna dealto vacío, del orden de 10-5 mmde Hg, en la cual se genera un hazde electrones de alta energía (5 - 30kV). Este haz es colimado por unaserie de lentes electrónicas y focalizado sobre la muestra analizada.Los detectores registran las señalesoriginadas por la interacción entre elhaz de electrones y la muestra, queson procesadas y visualizadas en elsistema final de observación (monitor o pantalla de computadora). Elcañón electrónico es el primer componente de la columna del microscopio y es el que produce el haz deelectrones. Consta de un filamentoemisor de electrones que son luegoacelerados por un ánodo polarizadopositivamente a una tensión variableentre unos 5 y 30 kV. Actualmenteexisten diferentes tipos de cañoneselectrónicos. El sistema original defilamento de tungsteno está siendoreemplazado por el cátodo de LaB6y el cátodo frío de emisión de campo (FEG). Los correspondientes diseños del cañón son ciertamente diferentes pero todos ellos constituyenla primera parte del sistema ópticoelectrónico que origina el haz deelectrones. Este haz es luego colimado por una serie de lentes electrónicas y pequeñas aperturas hasta quees focalizado sobre la superficie dela muestra. Resulta intuitivo que eldiámetro de este haz de electroneses uno de los factores que determinala resolución final de la imagen. Unsistema de bobinas desvía este hazde tal manera que una zona de lasuperficie de la muestra es continuamente explorada (scanning) y las señales resultantes son registradas porlos detectores.La parte final de la columna delmicroscopio electrónico es la cámara con cierre de vacío que contienela platina donde se coloca la muestra. Un conjunto de controles externos permite desplazar esta platinaEn un microscopio electrónicode barrido la imagen se obtiene apartir de las señales emitidas por lamuestra y se va formando a medidaque el haz de electrones se desplazasobre una porción de su superficie.Este barrido (scanning) se realizalínea por línea sobre una pequeñazona de forma rectangular (raster).Esta zona es la que se visualiza amplificada en la imagen final. A medida que el haz explora la muestra deesta manera la intensidad de la señalgenerada varía según el punto particular analizado en cada instante. Laseñal detectada puede ser entoncesanalizada y amplificada, tanto ensu forma analógica como digital, yfinalmente procesada convenientemente.A diferencia de una imagen óptica, el microscopio electrónico debarrido no forma una imagen realdel objeto sino que construye unaimagen virtual a partir de alguna delas señales emitidas por la muestra.La imagen se visualiza en un tubode rayos catódicos donde las bobinas de deflexión del haz están sincronizadas con el barrido del haz deelectrones en el microscopio. Modulando la intensidad del haz deltubo de rayos catódicos se obtienefinalmente un registro punto a puntoen la pantalla que es precisamentela imagen electrónica proporcionada por el microscopio. Actualmentela visualización se realiza en la pantalla de una computadora.
Microscopía electrónica de barrido en la caracterización de materiales47limitan la divergencia angular y definen el diámetro final del haz deelectrones sobre la muestra. También limitan los haces que formanaltos ángulos con el eje óptico reduciendo de esta manera el efectoadverso de la aberración esférica.Para cada valor de la corriente delhaz existe un diámetro óptimo de lasaperturas para minimizar los efectosde las aberraciones sobre el diámetro final del haz.A medida que el haz de electrones es focalizado por las distintaslentes, cada apertura elimina loselectrones que se apartan del ejeóptico mejorando el diámetro finaldel haz pero disminuyendo la intensidad del mismo. Es claro entoncesque siempre existe un compromisoentre el tamaño final del haz sobrela muestra y la intensidad de la corriente electrónica. Aperturas másgrandes y lentes menos potentescontribuyen a aumentar la intensidad de la corriente del haz pero aexpensas de un aumento del diámetro final proyectado sobre la muestra. Para obtener imágenes de altaresolución se necesita un haz desección mínima sobre la muestra.Figura 3: Microscopio FEI Quanta 200 y su esquema de funcionamiento. Lentes Electrónicas yAperturasLas lentes electrónicas (magnéticas) son las que desvían las trayectorias del haz de electrones de manera análoga a una lente óptica quedesvía un haz de luz. Los electronesproducidos por el filamento emisorson focalizados por el campo magnético de la lente electrónica. El objetivo del sistema óptico electrónicoes proyectar sobre la muestra un hazde dimensiones mínimas.aberraciones. La aberración esféricaproviene del hecho que los rayos noparaxiales, los que forman ángulosmayores con el eje óptico del sistema, son más desviados que los rayosque forman pequeños ángulos condicho eje. La aberración cromáticaproviene de los distintos ángulosde desviación de electrones que notienen la misma energía. Debidoa estas aberraciones no todos loselectrones provenientes de la fuente convergen exactamente sobre elmismo punto de la muestra.Las lentes magnéticas, al igualque las lentes ópticas, presentanLas aperturas, que están centradas en el eje óptico del sistema,Por otro lado, es necesario teneren cuenta que la información mediante la cual se forma la imagen enun microscopio electrónico de barrido proviene de variaciones de unadada señal. Para corrientes de hazbajas, las fluctuaciones estadísticasen su intensidad comienzan a influiren la calidad de la imagen y a cobrarimportancia frente a las fluctuaciones de los detectores o amplificadores de la señal. Es decir que debajode un cierto valor de la corriente ode la sección del haz, el ruido electrónico enmascara la mejora teóricade la resolución.También es necesario aclarar quela corriente del haz electrónico, talcomo se mediría después de la últi-
48ma apertura del microscopio, es enrealidad mayor que la corriente realque incide sobre la muestra. Esto esdebido a la dispersión del haz porlas moléculas de gas remanentesalrededor de la muestra. En el casodel microscopio SEM convencional,con una columna de alto vacío, elproceso de dispersión mencionadoes mínimo pero no sucede lo mismoen un microscopio ambiental ESEM. Diámetro del Haz - ResoluciónLa resolución es el parámetroque define la calidad de todo microscopio y se puede definir como ladimensión más pequeña que puededetectar o también como la mínimadistancia entre dos puntos adyacentes a partir de la cual el instrumentoproporciona una imagen definida delos dos puntos. La resolución se especifica en unidades de dimensión,nanómetros (nm) o unidades Ángstrom (Å) (1 Å 0,1 nm). Una mejor(más alta) resolución corresponde aun valor menor de esa dimensión.CIENCIA E INVESTIGACIÓN - TOMO 63 Nº 3 - 2013electrones penetra una cierta distancia debajo de la superficie e interactúa con los átomos de la muestraa lo largo de su trayectoria. Las señales que se originan por estas interacciones provienen entonces delllamado volumen de interacción. Laforma y dimensiones de este volumen son otros factores que determinan la resolución del microscopio.En la figura 4 se esquematiza la forma característica de este volumen ylos tipos de señales generadas porla interacción electrón-muestra. Sepuede ver que siendo las dimensiones de este volumen mayores que eldiámetro del haz incidente son lasque, finalmente, limitan el poder deresolución de un SEM. Tensión de Aceleracióndel HazLa tensión de aceleración delhaz, del orden de los 30 kV, determina la energía con la cual inciden loselectrones sobre la muestra y por lotanto las dimensiones del volumende interacción. Los electrones demayor energía pueden penetrar másen la muestra y pueden generar señales originadas a mayores profundidades. También la energía del hazprimario determina la probabilidadde un tipo de interacción particular.Por un lado, un mayor volumen deinteracción significa una peor resolución pero también para una mayorenergía del haz las aberraciones delas lentes magnéticas son menores.El diámetro del haz de electrones que incide sobre la muestra esuno de los factores que determinanla máxima resolución de un microscopio electrónico. Es claro queun SEM no puede resolver detallesmás pequeños que este diámetro.Con una adecuada combinación dela tensión de aceleración, corrientedel haz y distancia de trabajo lente–muestra se pueden minimizar entonces las dimensiones del haz incidente. Otros factores que determinan laresolución dependen de la naturaleza de la muestra y el tipo de señalutilizada para obtener la imagen. Volumen de InteracciónLas señales que se utilizan parala obtención de la imagen provienende un cierto volumen debajo de lasuperficie de la muestra. El haz deFigura 4: Esquema del volumen de interacción y las señales producidas.
Microscopía electrónica de barrido en la caracterización de materialesLas condiciones particulares de laobservación determinan cual de losdos efectos es el predominante. Composición de la MuestraLa composición de la muestraafecta tanto la profundidad como laforma del volumen de interacción.Muestras más densas o compuestaspor elementos pesados tienden areducir la penetración del haz y reducir además la distancia que pueden atravesar las señales generadassin ser reabsorbidas por la muestra.El volumen de interacción tiende aser más aplastado y de forma semejante a una semiesfera. Por el contrario, en muestras menos densas ocompuestas por elementos livianosel volumen toma la forma característica de gota como se muestra enla figura 4. SeñalesComo resultado de la interacción entre los electrones del haz incidente y los átomos de la muestrase originan electrones que salen dela superficie y pueden ser detectados para formar una señal. Según suenergía, se agrupan en retrodifundidos y secundarios. Electrones Secundarios yRetrodifundidosLos electrones secundarios (Secondary Electrons) son electronesque han sido dispersados inelásticamente por la interacción de loselectrones del haz incidente conla muestra. Están caracterizadospor una energía baja del orden delos 20-50 eV. Dada esta baja energía, sólo pueden llegar a la superficie los originados en una pequeñazona contigua a la superficie de lamuestra. Las pequeñas dimensionesde esta zona son las que permitenobtener las imágenes de máxima resolución.Los electrones retrodifundidos(Backscattered Electrons) son loselectrones del haz incidente quehan sido dispersados en forma elástica por los átomos de la muestra. Suenergía es próxima a la del haz incidente: 10-30 keV. Se originan en zo-49nas más profundas del volumen deinteracción y la resolución espacialde las imágenes correspondienteses peor. Pero dada la fuerte dependencia de la emisión de electronesretrodifundidos con el número atómico Z, este modo de visualizaciónpermite detectar variaciones de lacomposición en distintos puntosde la muestra analizada. Zonas demayor número atómico son más eficientes en la emisión de electronesretrodifundidos y aparecen por lotanto más brillantes en la imagen. Obtención de las Imágenes. InterpretaciónEl contraste de una micrografíaen el modo de electrones secundarios (modo emisivo) proviene de lasvariaciones en la topografía de lamuestra. En efecto, la tensión aplicada entre la grilla del detector y lamuestra favorece la recolección deelectrones secundarios en bordesagudos puesto que el campo eléctrico es allí más intenso. Más electrones secundarios pueden ser colectados de una saliente o escalón dela muestra que de una depresión oFigura 5: Sistema U – Mo - Al (Uranio, Molibdeno, Aluminio). La imagen de la izquierda corresponde a unamicrografía de electrones secundarios donde la información sobre la topografía se aprecia con detalle. La micrografía de la derecha fue obtenida con el detector de electrones retrodifundidos donde la diferencia de contrastesestá asociada a los diferentes pesos atómicos. Atención: Silvia N. Balart.
50cavidad. Las salientes aparecen entonces más brillantes que las depresiones, hecho que hace que la interpretación de las micrografías sea inmediata. Las micrografías de SEM enel modo de electrones secundariostienen entonces los mismos efectosde luz y sombra que una imagenóptica de la misma superficie (verfigura 5). En el modo emisivo loselectrones secundarios emitidos porla muestra son acelerados hacia eldetector por un potencial positivo de250 volts aplicado entre la muestra yla grilla colocada frente al detector.El modo emisivo es el más utilizadopuesto que en la mayoría de los casos interesa obtener imágenes definidas de detalles que no son visiblesen un microscopio óptico.En el modo de electrones retrodifundidos (modo reflectivo) el potencial de la grilla se lleva a ceroy de esta manera sólo llegan al detector los electrones de alta energíaretrodifundidos por la muestra. Lasimágenes obtenidas con electronesretrodifundidos también aparecencomo una micrografía óptica de lasuperficie pero son más contrastadasy presentan efectos de luz y sombramás definidos. Una superficie rugosa, p.ej. una superficie de fractura,aparece más contrastada con efectosmás definidos de luz y sombra (figura 5). Este modo de observación seutiliza para detectar pequeños escalones o depresiones. Conviene aclarar finalmente que ambos modosson sensibles a las variaciones de latopografía de la superficie. Restricciones de la MuestraPara poder obtener imágeneselectrónicas de una muestra en unmicroscopio electrónico de barridoconvencional debe asegurarse que lamuestra sea resistente y pueda conservarse en el entorno de alto vacíodel microscopio y que tenga buenaCIENCIA E INVESTIGACIÓN - TOMO 63 Nº 3 - 2013conductividad eléctrica. Es claroque toda muestra metálica cumplecon ambas condiciones. Este no esel caso de una muestra biológica ovolátil. En estos casos se puede recurrir a un recubrimiento metálico oun proceso de deshidratación pero laobservación de muestras de este tipoes generalmente un problema complejo. Además, la muestra no debedegradar el alto vacío de la columna(“vacuum friendly”). Cualquier alteración de la muestra que produzcavapores contaminantes puede dejar depósitos sobre los detectores oaperturas del sistema, degradandoasí la calidad de las imágenes.Es también claro que siempre esnecesario poder asegurar una buenaconexión eléctrica entre la muestray la platina del microscopio. En todaobservación, el haz de electrones vacargando continuamente la muestra.Si la muestra es buena conductora,la carga eléctrica descarga a masaa través del portamuestras y la platina. Pero si la muestra es aislanteo no existe una buena conexióneléctrica, las cargas se acumulansobre la muestra y pueden llegar adesviar completamente el haz deelectrones incidente. Para eliminarestos posibles efectos de carga, serecurre normalmente a un metalizado de la superficie de la muestracon una delgada capa de oro con loque se asegura un continuo caminode descarga a tierra. Además, conun metalizado con elementos pesados se obtiene una mayor emisiónde electrones secundarios y por lotanto una mejor imagen. Este es unprocedimiento normal en toda observación en un SEM. Solamente esnecesario asegurar que la capa delrecubrimiento metálico no afecte laestructura de la muestra observada,p.ej. que no cubra algún pequeñoescalón o cavidad de la superficie.El efecto de carga eléctrica disminuye al bajar la tensión de aceleracióndel haz pero entonces empeora lafocalización del haz sobre la muestra disminuyendo por lo tanto la resolución de la imagen.Varias de estas restriccionespueden ser sorteadas utilizando unmicroscopio electrónico de barridoambiental, también llamado de presión variable. EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO AMBIENTAL(Environmental Scanning ElectronMicroscope ESEM)Las primeras investigaciones quecondujeron al desarrollo de un microscopio ambiental (ESEM) comenzaron en Australia al tratar de observar lana en su estado natural: fibrashúmedas, contaminadas, no compatibles con un alto vacío y ciertamente no conductoras. Era necesariosuperar las dos limitaciones de unmicroscopio SEM convencional:1) disminuir, aunque fuese parcialmente, el alto vacío de la columnaen el entorno (environment) de lacámara donde se coloca la muestra.2) desarrollar paralelamente un nuevo tipo de detector de electronessecundarios que pudiese operar enbajo vacío o en un entorno gaseoso.En particular, el desarrollo delESEM se basa en la separación deesta zona de alto vacío y la cámara donde se coloca la muestra. Mediante el sistema de aperturas limitadoras de presión ( Pressure LimitingApertures, PLA ) la columna del microscopio se mantiene en alto vacíomientras que la cámara puede operar con una sobre presión de hasta 50 mm de Hg. Este sistema esdinámico, dado que siempre habráun flujo de gas (p.ej. aire) desde lacámara hacia la columna a través delas aperturas mencionadas. Este flujo está determinado por el diámetro
Microscopía electrónica de barrido en la caracterización de materiales51Figura 6: Micrografías electrónicas de una flor obtenidas en el modo de bajo vacío. En ellas se distinguen lasuperficie de un pétalo, los estambres y los granos de polen.de las aperturas. La sobre presión degas en la cámara se puede variar conuna válvula controlada desde el exterior. Entonces, es posible observartodo tipo de muestras en una atmósfera controlada, inyectando un gasinerte, vapor de agua en el caso demuestras biológicas o cualquier gascompatible con las característicaspropias y reactividad de la muestra. MICROANÁLISIS DISPERSIVOEN ENERGÍAS DE RAYOS XEl análisis de los rayos X caracte-rísticos emitidos por una muestra alcanzada por el haz de electrones dealta energía de un microscopio electrónico de barrido o una microsondaelectrónica permite la identificaciónde los elementos que componen dicha muestra.elementos presentes en la muestra yestán relacionadas por la expresiónclásica:La identificación de estos elementos presentes se basa en la determinación de las energías E o delas longitudes de onda l de los fotones X característicos emitidos. Ambas magnitudes caracterizan unívocamente la radiación emitida por losSon dos las técnicas experimentales que se han desarrollado paraello. En el sistema de la Microsonda Electrónica de Castaing, desarrollada hace unas cinco décadas, sedetermina la longitud de onda delos fotones X haciendo incidir la ra-
52CIENCIA E INVESTIGACIÓN - TOMO 63 Nº 3 - 2013diación sobre una familia de planosde un cristal de espaciado conocidodhkl bajo un cierto ángulo de tal manera que si se verifica la ley de Bragg2 d hkl senq lexiste un fuerte haz difractado parala radiación de longitud de onda lcuya intensidad se puede determinar mediante un detector adecuado,generalmente un contador proporcional. Puesto que el análisis del fotón X emitido se basa en la determinación de su longitud de onda portécnicas de difracción este sistemase conoce como Microanálisis Dispersivo en Longitud de Onda (WDSWavelength Dispersive Spectroscopy). Las características particularesde estas técnicas pueden consultarseen la bibliografía.En el caso del MicroanálisisDispersivo en Energía (EDS EnergyDispersive Spectroscopy) los rayosX característicos emitidos por lamuestra son detectados por un sistema que produce pulsos de alturaproporcional a la energía de cadafotón incidente. Estos pulsos electrónicos son luego procesados porun analizador multicanal, y finalmente visualizados en un espectroque grafica la cantidad de pulsos enfunción de la energía característicade cada pulso. De esta manera, conel sistema dispersivo en energía, sepueden identificar rápidamente loselementos presentes en una muestrasi su concentración es superior a 1 %. El sistema EDS tiene una mejoreficiencia de colección de fotonesX, permite la colección simultáneade todos los elementos presentes yes muy fácil de adosar a un microscopio electrónico de barrido.Con la medición adicional de laintensidad de los rayos X característicos y procesos de cálculo adecuados también es posible analizar enforma cuantitativa la composiciónde la zona analizada. La principalventaja de las técnicas de microanálisis es el pequeño volumen dematerial que es analizado normalmente del orden del mm cúbico o10-12 cm3. Suponiendo una densidad media de 7 g/cm3 en el caso deun metal de transición, las técnicasmencionadas permiten analizar unacantidad de material igual a 7 x 10-12gramos. Dado que las propiedadesmacroscópicas de los materialesdependen de su microestructura enla escala del micrón es inmediatover la importancia de poder analizar cantidades tan pequeñas. Otrade las ventajas de los dos sistemases que el análisis es no destructivoy por lo tanto, utilizando la mismamuestra, la información así obtenida puede luego ser complementadamediante otras técnicas. Mapas de Distribución deRayos XTodo dispositivo de microanáli-Figura 7: Micrografías obtenidas con electrones secundarios, electronesretrodifundidos, espectros EDS de las diferentes zonas y mapeo de rayosX en una muestra de U- Mo - Al. Atención Lic. Silvia Balarta) Micrografía obtenida con electrones secundarios. b) Micrografía obtenida con electrones retrodifundidos. Nótese la marcada diferencia decontraste. c) Espectro EDS obtenido de la zona rica en Al: zona oscura enla micrografía (b). d) Espectro EDS obtenido de la zona rica en U: zonabrillante en la micrografía (b). e) Mapeo de Rayos X de Al. f) Mapeo derayos X de U.
Microscopía electrónica de barrido en la caracterización de materialessis, tanto dispersivo en energía comoen longitud de onda, permite la visualización de la distribución de unelemento dado en la zona observada de la muestra (Mapas de RayosX o X-Ray Mappings). Mediante elsistema analizador es posible seleccionar un canal, denominado “ventana”, coincidente con el pico deun elemento presente en la muestra.Durante el barrido de una zona dela muestra, el sistema electrónicomodula la intensidad de la pantallade observación con las señales provenientes solamente de la ventanaseleccionada. Cada vez que el hazde electrones del microscopio incide sobre una zona de la muestra quecontiene el elemento seleccionadoaparecerá en la pantalla un puntobrillante. El resultado final de unbarrido completo será una distribución de puntos brillantes donde laszonas de mayor densidad de puntoscorresponden a una mayor concentración del elemento. En la figura7 se muestra un ejemplo donde sepueden observar las micrografíasobtenidas con electrones secundarios, electrones retrodifundidos, losespectros EDS de las diferentes zonas y el mapeo de rayos X en unamuestra de uranio-molibdeno-aluminio (U - Mo – Al). AGRADECIMIENTOSLos autores desean agradecer especialmente a S. Adriana Dominguezy Gonzalo M. Zbihlei, técnicos delLaboratorio de Microscopia Electrónica de la Gerencia Materialesdel Centro Atómico Constituyentes,CNEA, por toda su asistencia. BIBLIOGRAFIACaneiro A., Serquis A., Montero R.J.,Bozzano P.B. (2010) Del metroal nanómetro. ¿Qué tamaño tiene lo que vemos? ¿Y lo que nopodemos ver?, http://www.cnea.gov.ar/pdfs/divulgacion/28 metro nanometro.pdfEchlin P. (2009) Handbook of Sample Preparation for ScanningElectron Microscopy and X-RayMicroanalysis. Springer, NewYork.53Goldstei
FORMACIÓN dE IMÁGENES En un microscopio electrónico de barrido la imagen se obtiene a partir de las señales emitidas por la muestra y se va formando a medida que el haz de electrones se desplaza sobre una porción de su superficie. Este barrido (scanning) se realiza línea por línea sobre una pequeña zona de forma rectangular (raster).
