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QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICAQMC‐613Determinación deSólidos Disueltos Totalesen AguasProcedimiento Operativo EstándarLic. Luis Fernando Cáceres Choque22/09/2013Método Gravimétrico
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 2 de 7Determinación de Sólidos DisueltosTotales en AguasTabla de contenido1.APLICACIÓN . 32.REFERENCIAS . 33.RESUMEN MÉTODO. 34.PRECAUCIONES DE SEGURIDAD . 35.INTERFERENCIAS. 46.MUESTREO Y PRESERVACIÓN . 47.INSTRUMENTOS Y MATERIAL . 48.REACTIVOS . 49.ANÁLISIS DE LA MUESTRA . 510.ANÁLISIS DE DATOS . 611.CONTROL DE CALIDAD . 612.BIBLIOGRAFÍA . 7
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 3 de 71. APLICACIÓN1.1. Este método es adecuado para la determinación de sólidos totales, fijos y volátilesen agua naturales y efluentes líquidos.1.2. El término sólidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en unrecipiente después de la evaporación en estufa a 103-105 ºC. Los Sólidos Fijoscorresponden a los residuos sólidos remanentes del calentamiento a 550 ºC ylos Sólidos Volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante lacalcinación a 550 ºC.1.3. Mediante este procedimiento se puede determinar los sólidos totales en un rango de10 a 20.000 mg/L.2. REFERENCIAS2.1. Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos.2.2. Manual de operación de estufa y mufla.3. RESUMEN MÉTODO3.1. Se evapora la muestra en una cápsula de evaporación previamente pesada. Lacápsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hastalograr peso constante a 103-105 ºC. Se coloca la cápsula en un desecador, sedeja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de lacápsula representa los sólidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestraen mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Secoloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa yse calculan los sólidos totales fijos y los sólidos totales volátiles.4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentespara la manipulación de muestras y reactivos.
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 4 de 75. INTERFERENCIAS5.1. Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomeradossumergidos de materiales no homogéneos si se decide que su inclusión no esdeseable en el resultado final.5.2. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestrapara que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN6.1. La determinación de SDT es normalmente realizada en laboratorio, la muestra norequiere preservación adicional a su almacenamiento a 4 C y puede ser tomadaen recipiente plástico o de vidrio y válida por un periodo de máximo 7 días.7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL7.1. Baño de agua con soporte para cápsulas.7.2. Estufa para operar a 103-105 ºC.7.3. Mufla para operar a 550 ºC7.4. Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de colorpara la concentración de humedad. (Sílica gel)7.5. Cápsula de porcelana de más de 100 mL de capacidad.7.6. Probeta de 100 mL.7.7. Pinzas metálicas para manejo de cápsulas.7.8. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg.8. REACTIVOS8.1. Agua Destilada grado reactivo.8.2. Solución de Control de Sólidos: Preparada a partir de 0.300 g de ftalato ácido depotasio (KHP) y 0.500 g de Cloruro de Sodio (NaCl).
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 5 de 79. ANÁLISIS DE LA MUESTRAPrecauciones para la Operación9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que éstapuede influir considerablemente en el resultado.9.2. Antes de transferir la muestra a la cápsula de evaporación, se debe homogeneizarpor inversión repetidas veces.9.3. Se debe pesar la cápsula de evaporación inmediatamente después de sacarla deldesecador para evitar un cambio de peso al exponer la cápsula con los sólidos alambiente.9.4. Se recomienda iniciar el análisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reduciral mínimo la descomposición microbiológica de los sólidos.Preparación de las Cápsulas9.5. Secar la cápsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a 103-105 ºC. Sise van a medir sólidos fijos y volátiles se debe colocar la cápsula en una mufladurante una hora a 550 ºC.Análisis de la Muestra9.6. Colocar la cápsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente ypesar (P1).9.7. Agitar la muestra por inversión para homogeneizar; tomar un volumen adecuadode la muestra con probeta graduada (50.0 mL mínimo) y transferirlo a la cápsula,previamente tratada según punto 9.5 y pesada. Para efluentes industrialesgeneralmente se toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL.9.8. El volumen de muestra empleado debe proporcionar un residuo mínimo de 2,5mg y máximo de 200 mg.9.9. Evaporar la muestra en un baño de agua hasta sequedad y luego secar lacápsula con el residuo de la muestra en la estufa durante el tiempo necesariopara lograr peso constante a 103-105 ºC.9.10. Colocar la cápsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente ypesar (P2).
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 6 de 7Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtenerpeso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior ouna diferencia de hasta 0,5 mg.9.11. En general se logra peso constante de secado en estufa a la temperaturaindicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.9.12. Incinerar la muestra en la mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograrpeso constante.9.13. Colocar la cápsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambientey pesar (P3).Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineración paraobtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del pesoanterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.9.14. En general se, logra peso constante de incineración en mufla a la temperaturaindicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.10.ANÁLISIS DE DATOS10.1. Se calcula la concentración de los sólidos totales en la muestra por medio de lasiguiente ecuación:Sólidos Disueltos Totales, mg/L (P2 – P1)*1000000 / VSólidos Totales Fijos, mg/L (P3 –P1)*1000000 / VSólidos Totales Volátiles, mg/L (P2 – P3)*1000000 / VDonde: P1 peso de la cápsula vacía en gramos (g).P2 peso de la cápsula más el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g).P3 peso de la cápsula más el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g).V volumen de la muestra en mililitros (mL).11.CONTROL DE CALIDAD11.1. Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 mL de la solución de Control de
PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDARDeterminación de Sólidos DisueltosTotalesPOE1400DIEmisión:Codificación y RevisiónEd. 0001Página 7 de 7Sólidos simultáneamente con cada serie de muestras. Se compara el resultado consu valor de referencia y límites de aceptación según el gráfico de control. Cuando elresultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar elprocedimiento y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esaserie.11.2. Control de la precisión: Se debe realizar el análisis por duplicado de una de cada tresmuestras, mínimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersión de losduplicados esté dentro de los límites del gráfico de control. Cuando el resultado no seencuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento y de sernecesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie.11.3. La DPR 10% (Diferencia Porcentual Relativa), considerando:1002Donde M1 y M2 son los resultados de la muestra y su duplicado12.BIBLIOGRAFÍA1.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of waterand wastewater. 22nd Edition, 2012. 2540- B Sólidos Totales y 2540- E Sólidos Fijosy Volátiles, págs. 2-56 y 2-59.
7.5. Cápsula de porcelana de más de 100 mL de capacidad. 7.6. Probeta de 100 mL. 7.7. Pinzas metálicas para manejo de cápsulas. 7.8. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg. 8. REACTIVOS 8.1. Agua Destilada grado reactivo. 8.2. Solución de Control de Sólidos: Preparada a partir de 0.300 g de ftalato ácido de
