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Aplicación de Espectrometría Infrarroja por Transformada de Fourier (Ftir) para laCaracterización de la Firma Espectral de Morteros Utilizados en la ConstrucciónAux. De Un Proyecto De InvestigaciónWilmer Velásquez VásquezBrayan A. Díaz AragónSharon Gutiérrez RincónNoviembreUniversidad Cooperativa de ColombiaFacultad de IngenieríaIngeniería Civil2018
Aplicación de Espectrometría Infrarroja por Transformada de Fourier (Ftir) para laCaracterización de la Firma Espectral de Morteros Utilizados en la ConstrucciónIng. Javier Andrés Vargas GuativaIng. Jeison Arango CarrilloWilmer Velásquez VásquezBrayan A. Díaz AragónSharon Gutiérrez RincónNoviembreUniversidad Cooperativa de ColombiaFacultad de IngenieríaIngeniería Civil2018
ContenidoIntroducción . 1Objetivos . 2General . 2Específicos . 2Definiciones . 3Estado del Arte . 4Análisis de Pulpa y Aceite de Aguacate con Espectroscopia Infrarroja . 4Uso de Espectroscopia Infrarroja y Análisis Multivariado Para Predecir la Densidad dela Madera de Pino Oregón. . 4Espectroscopia Infrarroja: Una Técnica Alternativa Para la Identificación deMicroorganismos. . 5Aplicación en Medicina de la Espectroscopia de Infrarrojo Cercano . 6Uso De Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) en el Estudio dela Hidratación del Cemento . 7Desarrollo y Validación del Análisis Cuantitativo de Ibuprofeno en Comprimidos porEspectroscopia Infrarroja . 8Medición no Invasiva del Nivel de Glucosa en la Sangre Usando Espectroscopia conInfrarrojo Cercano. . 9La Espectrometría de Infrarrojos Cercanos Como Técnica Complementaria Para Valorarel Dolor en Neonatos. . 10
Análisis de Aceituna Intacta Mediante Espectroscopia en el Infrarrojo Cercano (NIRS):una Herramienta de Utilidad en Programas de Mejora de Olivo . 11La Espectroscopia Infrarroja y el Método de Calibración Multivariada de MínimosCuadrados Parciales en la Predicción del Índice de Octano Experimental de Gasolinas. . 12Espectroscopia Infrarroja de Estrellas Masivas en Fases de Transición. . 13Determinación de Phthalide por Espectrofotometría UV-Visible . 14Empleo de la Espectroscopia Infrarroja y la Difracción de Rayos-X en laCaracterización de Catalizador de Craqueo fcc Sometido a Proceso de DesactivaciónHidrotérmica. . 14Determinación de Fosfatos en Fertilizantes Mediante Espectroscopia en el InfrarrojoMedio por Transformadas de Fourier en Modo Reflectancia Total Atenuada . 15Contribución de la Espectroscopia Infrarroja en el Control de Calidad de AceitesEsenciales de Menta Piperita y Eucalipto . 16Espectroscopia NIR Como Técnica Exploratoria Rápida Para Detección DeAmarillamiento En Hojas De Crisantemo. . 17Aplicación de la Espectroscopia NIR Para la Predicción de Sólidos Solubles en Pulpa deGuayaba. . 18Espectroscopia por Infrarrojo Cercano (NIRS). Su Aplicación en Análisis de Jugos deCaña De Azúcar . 19Potencial uso de Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIRS) ParaIdentificación de Charqui de Bovino, Llama y Caballo. . 20Análisis del Grado de Degradación del Material de Construcción en Edificios HistóricosAplicando Tecnología Espectroscópica de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIRS). 21
Uso de la Espectroscopia en el Infrarrojo Cercano (NIR) Para la Estimación Rápida delCarbono Orgánico y la Respiración Basal en Suelos Forestales. . 22Aplicaciones de Técnicas Espectroscópicas Para el Análisis de Suelos. . 23Revisión: NIRS en el Análisis de Alimentos Para la Nutrición Animal. . 23Evaluación de Textura del Suelo con Espectroscopia de Infrarrojo Cercano en un Oxisolde Colombia. . 24Análisis de Nitrógeno Total en Suelos Tropicales por Espectroscopía de InfrarrojoCercano (NIRS) y Quimiometría. . 25Uso de la Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano Para el Análisis deCalidad de Ensilaje de Maíz. . 26Determinación VIS/NIR del Contenido de Materia Orgánica en Suelos Agrícolas PardosMullidos Medianamente Lavados. . 27Uso de la Espectroscopía de Reflectancia en el Infrarrojo Cercano (NIR) Para Predecirla Composición Química de Forrajes en Modelos de Calibración Amplia. . 28Aplicabilidad de la Técnica de Espectroscopia de Reflectancia en el Infrarrojo CercanoPara Determinar Dodecilbenceno Sulfonato de Sodio y Humedad en Detergente en Polvo. 29Marco Teórico . 30Mortero . 30Mortero De Cemento. 30Usos Del Mortero En La Constricción . 30Procedimiento De diseño . 33Espectrometría Infrarroja Con Transformada De Fourier . 34
Espectrometría. 34Espectrometría Infrarroja . 34Usos Y Aplicaciones . 35Espectrometría De Infrarrojos Por Transformada De Fourier . 35Recopilación De Información Con (Scio) . 36Terminología . 36Sensor Molecular (Scio) . 37Accesorio Sombra Óptica Scio: . 37Kit De Herramientas De Desarrollo . 38Qué Es Un Modelo . 39Tipos De Modelos . 39Que Es Una Muestra . 40La Creación De Una Nueva Muestra . 40Que Es Una Exploración . 40Crear Un Escaneo . 41Vista PCA. 42Pruebas De Viabilidad. 46Método De Pre procesamiento . 47Crear Modelo . 50Proceso de investigación . 52Desarrollo Experimental . 53
Paso A Paso . 53Materiales, Herramientas Y Equipos . 54Elaboración De Muestras De Mortero . 54Dosificación De Motero . 54Recipiente Para Fundir La Muestra . 55Cuantificación De Material . 55Elaboración De Cilindros . 56Procedimiento . 56Registro Fotográfico Laboratorio . 59Implementando Scio. 63Crear Colección En Scio Lab . 63Recopilación de información en Scio . 64Resultados Obtenidos . 64Análisis De Resultados . 68Función de Cada Espectro de Mortero . 69Conclusiones . 75Bibliografía . 76
IlustracionesIlustración 1. Sensor Molecular Scio 37Ilustración 2. Sombra Óptica Scio 37Ilustración 3. Componentes de Desarrollo Scio 38Ilustración 4. Kit de Herramientas Scio 38Ilustración 5. Proceso Para la Creación de un Modelo 39Ilustración 6. Exploraciones en Scio 41Ilustración 7. Espectros de Cuatro Especímenes Diferentes 43Ilustración 8. Visualización de Espectros en el Espacio 3D 44Ilustración 9. Modelo de Clasificación 45Ilustración 10. Diagrama de Dispersión Preciso “Buen modelo” 46Ilustración 11. Diagrama de Dispersión Pobre 47Ilustración 12. Depuración de Escaneos Atípicos 48Ilustración 13. Métodos de Procesamiento 49Ilustración 14. Modelo de Estimación Exitosa 50Ilustración 15. Modelo de Estimación no Exitoso 51Ilustración 16. Modelo de clasificación Bueno 51Ilustración 17 Integrantes 53Ilustración 18 Camisas Cilíndricas para Fundir la Muestra 55Ilustración 19 Mezcla de Mortero 57Ilustración 20 Muestras de Mortero 58Ilustración 21 Curado de las Muestras 58Ilustración 22. Mortero W (Colección creada para la recopilación de datos) 63Ilustración 23. Escaneos a cada Muestra en Distintos Puntos 64Ilustración 24. Espectro de Mortero Dosificación de Mortero 1:2 65Ilustración 25. Espectro de Mortero Dosificación de Mortero 1:3 65Ilustración 26. Espectro de Mortero Dosificación de Mortero 1:4 66
Ilustración 27. Espectros de Mortero Dosificación (1:2, 1:3, 1:4) 66Ilustración 28. Dispersión de los Espectros en el Espacio 3D 67Ilustración 29. Modelo de Clasificación Óptimo 67Ilustración 30. Modelo de Estimación Exitoso 68
TablasTabla 1 31Tabla 2 32Tabla 3 54Tabla 4 55Tabla 5 56
1IntroducciónEl mortero es una mezcla de conglomerantes inorgánicos y agregados (cemento portland,arena y agua) que al unirse estos materiales presentan propiedades físicas, químicas ymecánicas.En la construcción el mortero tiene una amplia gama de aplicaciones donde puede serempleado, entre ellas para nivelar pisos, proteger taludes, recubrir elementos estructurales,revestir superficies irregulares proporcionando un acabado más uniforme y sirviendo comoimpermeabilizante.Pero uno de sus mayores usos está en la construcción de mampostería donde su funciónprincipal es proporcionar adherencia a los elementos mampuestos lo cual se logra realizandoun buen control de calidad a los materiales y al mortero.A continuación se pretende realizar una investigación con ayuda de la caracterizaciónespectral (espectrometría infrarroja por transformada de Fourier) la cual es un tipo deespectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnéticopara identificar un compuesto y la composición de una muestra, en este caso la dosificaciónde los materiales empleados en el mortero con el fin de proporcionar una herramienta quepermita reforzar las auditorias y el control de calidad en las obras de construcción.
2ObjetivosGeneralCaracterizar los materiales presentes en morteros utilizados en la construcción mediante laaplicación de una espectrometría infrarroja con transformada de Fourier.Específicos Realizar el diseño de mezclas de acuerdo a la dosificación de materiales paramorteros utilizados en la construcción Aplicar espectrometría infrarroja por transformada de Fourier a los morteros objetode estudio Identificar la firma espectral de los morteros elaborados a partir del diseño demezclas y sus dosificaciones.
3Definiciones Aditivo: Material distinto del agua, de los agregados o del cemento hidráulico,utilizado como componente del concreto o mortero y que se añade a estos antes odurante su mezclado a fin de modificar sus propiedades. Agregado: Material granular, como arena, grava, piedra triturada y escoria de hierrode alto horno, empleado con un medio cementante para formar concreto o morterohidráulicos Arena: Producto resultante de la desintegración de las rocas, se define como a aquelque pasa el tamiz 3/8" y queda retenido en la malla N 200. Agua: Elemento que por medio de la acción química hidrata el cemento y hace que sedesarrollen sus propiedades aglutinantes Cemento: Material aglutinante que presenta propiedades de adherencia y cohesión,que permiten la unión de fragmentos minerales entre sí, formando un todo compacto. Datos: Los datos son la representación simbólica, bien sea mediante números o letrasde una recopilación de información la cual puede ser cualitativa o cuantitativa, quefacilitan la deducción de una investigación o un hecho. Espectrómetro: Instrumento de medición que analiza el tipo de espectro que emiteuna fuente o que es absorbida por una sustancia que se encuentra en el camino de laluz que emite una fuente Espectrometría infrarroja por transformada de Fourier: Tipo de espectrometría deabsorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético paraidentificar un compuesto y la composición de una muestra Materiales cementantes: Materiales que tienen propiedades cementantes por símismos al ser utilizados en el concreto o mortero tales como el cemento portland, loscementos hidráulicos adicionados y los cementos expansivos, o dichos materialescombinados con cenizas volantes, otras puzolanas crudas o calcinadas, humo de sílice,y escoria granulada de alto horno o ambos. Modelo: En SCiO, los modelos son los algoritmos matemáticos que transforman lascolecciones de datos en motores de procesamiento de datos. Mortero: Mezcla de conglomerantes inorgánicos y agregados (cemento portland,arena y agua) que al unirse estos materiales presentan propiedades físicas, químicas ymecánicas
4Estado del ArteAnálisis de Pulpa y Aceite de Aguacate con Espectroscopia InfrarrojaDr. J.H. Castorena-García, Dr. M. Rojas López, Dr. R. Delgado Macuil, y Dr. R. R.Robles de la Torre. (2011). Análisis de pulpa y aceite de aguacate con espectroscopiainfrarroja. Conciencia tecnológica, núm. 42, 5-10. Pag.La Espectrometría infrarroja es un elemento capaz de medir los componentes de cualquiermaterial ya que identifica, cuantifica y es capaz de demostrar que tan autentico es esteproducto, para este caso se tomó como materia de objeto la pulpa y el aceite de aguacate paralo cual se obtuvieron los frutos en un centro comercial y se dejaron madurar hasta alcanzar lamadurez comestible, luego se realizaron los espectros y se evidencio bandas de absorcióncomunes en ambas curvas las cuales están ligadas a los aceites, como último se determinaronlos componentes de este producto mediante la técnica ya antes mencionada y se pudoobservar que esta técnica puede ser una alternativa para cambiar las tradicionales pruebasquímicas en las que se evalúa el yodo en aceites vegetales (Dr. J. H Castorena Garcia, 2011)Uso de Espectroscopia Infrarroja y Análisis Multivariado Para Predecir la Densidad dela Madera de Pino Oregón.Mauricio A Acuna y Glen E Murphy. (2007). Uso de espectroscopia infrarroja y análisismultivariado para predecir la densidad de la madera de pino Oregón. Bosque, 28(3), 187- 197Pág.Pino Oregón es una base económica muy importante ya que se encarga de surtir materialforestal varias industrias del mundo, Se espera que se siga demandando rollizo pino el cual es
5un material estructural de alta calidad, ya que los mercados están siendo cada vez máscompetitivos y ahora se evalúan algunos componentes del material como lo es la densidad, larigidez, el grano en espiral y el contenido de extractivos. Se utilizó un método del espectroNIR el cual es capaz de determinar la calidad de estos, lo cual aumenta la eficiencia y lasutilidades, Con este estudio se logró obtener mediante la espectrometría NIR la densidad dela madera pino Oregón utilizando tres tipos de muestras: astillas de aserrío en estado verde,astillas de aserrío en estado seco y polvo de astillado en estado seco. Las Muestras Seobtuvieron de la zona costera y de las cascadas de Oregón para lo cual procedente a esto secortaron 500 rodelas de 10 cm de espesor que fueron etiquetadas y conservadas en frio paraluego determinar su densidad. Los resultados obtenidos fueron para las astillas verdes 315kg/m3 astillas secas 490 kg/m3 y astillas verdes 489 kg/m3 la densidad de la madera bajadependiendo la altura del árbol por lo cual se puede esperar que las muestras secas tengan unadensidad promedio mayor a las muestras verdes, Este estudio valido la utilidad y el granpotencial del método utilizado Espectroscopia NIR para revelar la densidad de la madera depino Oregón fundamentándose en muestras de astillas. (Mauricio A Acuna, 2007)Espectroscopia Infrarroja: Una Técnica Alternativa Para la Identificación deMicroorganismos.Aparicio Marenco Dilia, Ariza Daza José, Calvo Trujillo Maiween, Daza Cuello Jhon, yEchávez Plata Eyleen. (2012). Espectroscopia infrarroja: una técnica alternativa para laidentificación de microorganismos. Ciencia y salud Virtual, 4(1) 123-131 Pag.La espectroscopia infrarroja analiza y obtiene datos acerca de la absorción y emisión demoléculas que están dentro de la materia y Se clasifica en dos tipos la espectroscopia demasa (Destructiva) y la espectroscopia de tipo vibracional (No destructiva), este método
6cataloga el estado somático del individuo analizado, ya que el espectro evidencia laComposición de las células.La región infrarroja del espectro se divide en tres partes: cercana, media y lejana. La másutilizada es la región infrarroja media y la base de la técnica es la absorción de los rayosinfrarrojos de luz por varias moléculas en una muestra. Hay dos diferentes equipos empleadospara las técnicas espectroscópicas están los equipos dispersivos, la técnica de reflexión total yel equipo transformado de Fourier. Se concluyó que el método ha demostrado ser uninstrumento potencial para la caracterización microbiana, permitiendo la distinción a nivel degénero, especie y aún entre cepas y serotipos. (Aparicio Marenco Dalia, 2012)Aplicación en Medicina de la Espectroscopia de Infrarrojo CercanoSotero Ramírez García, Pilar Hazel Carranza Castro, José Gutiérrez-Salinas, LilianaGarcía Ortiz, y Sergio Hernández Rodríguez. (2012). Aplicación en medicina de laespectroscopia de infrarrojo cercano. Med Int Mex, 28(4) 365-370 Pág.En la actualidad se utilizan métodos para determinar las variables fisiológicas importantespara este caso esto se desarrolla cuando la luz se dispara hacia un tejido este se refractahaciendo que la luz vuelva al mismo lugar y se absorba o se disperse esto dependeintrínsecamente de la longitud de onda, Se han investigado métodos que no sean invasivoscon la espectrometría infrarroja para que de diagnósticos en cuanto a lo que son los órganos ytejidos y sus posibles patologías. Estos métodos no invasivos hacen parte de la tecnologíaNIRS que maneja un gran número de parámetros de calidad en un gran número de elementosbiológicos monitoreados y oxigenados en los tejidos, Este instrumento es tan practico yesencial que ha sido utilizado en varias industrias como lo son alimentos, química,bioquímica, ambiental, farmacéutica y médica, Además la estadística ha sido un factor
7fundamental en el desarrollo y avance de esta tecnología. La NIRS proporciona unas bandasde combinación sacadas de varios grupos químicos funcionales con lo cual se puede saber lacomposición química la muestra además proporciona o posibilita saber el estado físico actualde la muestra con los cual podremos saber las propiedad físicas de este, Este instrumento hasido de gran ayuda para la medicina ya que se ha podido utilizar para analizar la oxigenacióncerebral, muscular y vascular así como el flujo de sangre en algunos órganos todo estascaracterísticas son algo muy bueno para la ciencia y la medicina pero debe usarse en conjuntocon otros métodos para que sus resultados sean óptimos y seguros. (Sotero Ramirez Garcia,2012)Uso De Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) en el Estudiode la Hidratación del CementoTeresa M. Piqué, y Analía Vázquez. (2012). Uso de espectroscopia infrarroja contransformada de Fourier (ftir) en el estudio de la hidratación del cemento. Concreto ycemento. Investigación y desarrollo, 3(2) 62-71 Pag.La Espectroscopia Infrarroja determina cualitativamente y cuantitativamente lo queconcierne al material, en este caso se utilizó para la determinación del progreso de fraguadosus diferentes fases, las reacciones con aditivos y la cristalinidad de los productos dehidratación, para cada grupo funcional se identificó sus diferentes tipos de onda y mediantetres trabajos que iniciaron desde el comienzo en que se mesclo la pasta de cemento con elagua se formaron sus diferentes resultados. La tecnología IR lo que busca es que con lainteracción de la radiación electromagnética y el material se pueda medir o estudiar laabsorción o energía.
8La hidratación del cemento es un proceso físico químico el cual ocurre cuando elelemento aglutinante entra en contacto con el agua y se convierte en una pasta de cementoprocedente a esto la pasta fluida transcurrido el tiempo pasa de ser liquida a solida por que yaha fraguado, esta parte es muy importante y determinante ya que sabiendo el proceso dehidratación se tendrá información de las propiedades finales del hormigon, como conclusiónse determinó que los espectros en seco y ya hidratados al compararlos nos arrojaran los gradode hidratación. (Teresa M. Pique, 2012)Desarrollo y Validación del Análisis Cuantitativo de Ibuprofeno en Comprimidos porEspectroscopia InfrarrojaSilvana R. Matkovic, Graciela M. Valle, Marianela Galle y Laura E. Briand. (2004).Desarrollo y validación del análisis cuantitativo de ibuprofeno en comprimidos porespectroscopia infrarroja. Acta Farm. Bonaerense, 23(4) 527-532 Pág.El ibuprofeno es un elemento anti inflamatorio que tiene una particularidad y es que es unanalgésico, su producto se da por la combinación de varios elementos entre los cualespredomina los comprimidos y los jarabes, está muy valorado ya que es muy efectivo encuanto a los menores efectos adversos, aún más tolerante que la aspirina y que laindometacina. Se analizaron cuatro medicamentos tipo ibuprofeno a nivel nacional y fueronutilizados de forma comprimida, Se utilizó un espectrómetro con digitalización de espectrospara obtener archivos electrónicos de los análisis. Las muestras se diluyeron en bromuro depotasio y se pastillaron, las muestras liquidas se dejaron en una celda fija con ventanas defluoruro de calcio posterior a esto se analizó el espectro infrarrojo del ibuprofeno puro paraexaminar las marcas del espectro infrarrojo. Para esto se procedió a preparar una pastilla Debromuro de potasio con IBU patrón y se Analizó el espectro obtenido. Se concluyó que la
9cuantificación realizada con la técnica espectroscópica fue excelente ya que cumplió con losestándares de calidad, precisión y exactitud estipulados para un buen control de la calidad deestos. (Silvana R. Matkovic, 2004)Medición no Invasiva del Nivel de Glucosa en la Sangre Usando Espectroscopia conInfrarrojo Cercano.Arbey Alexis Páez Roa y Rodolfo Villamizar Mejía. (2012). Medición no invasiva delnivel de glucosa en la sangre usando espectroscopia con infrarrojo cercano. Revista UISingeniería, 11(1) 21-33 Pag.La Diabetes es una enfermedad que cobra vidas cada año y cobra miles de amputacionesdurante el mismo tiempo, Se han llevado investigaciones sobre las causas, síntomas, secuelasy sistemas relacionados sobre el diabetes, ya que controlando en nivel de glucosa en la sangrese podrá interceder en el tratamiento en el momento adecuado causan un efecto positivo decalidad de vida de la persona que lo padece. Para el uso de esta medición de glucosa se utilizaun método no invasivo para que no genere complicaciones ya que el mé
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